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      使用COD消解儀的注意事項

       更新時間:2012-09-14 點擊量:3242
        COD消解儀使用中注意事項
        
        1、標準COD消解器在通電使用前,應先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水,以保證冷卻效果。
        
        2、對于污染嚴重的水樣,特別是工業污染源的水樣,可選取所需體積的1/10的試料
        
        和1/10的試劑,放入10×150mm的硬質玻璃試管中,用酒精燈加熱至沸數分鐘,
        
        觀察溶液是否變為藍綠色,若呈現藍綠色的話,應再適當的少取試料,重復以上實驗,
        
        直至溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數。稀釋時,所取廢水
        
        樣量不得少于5mL,如果化學需氧量很高(如工廠車間廢水),則廢水樣應多次稀釋。
        
        3、水樣的氧化回流應該在通風櫥內進行,以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的
        
        健康。
        
        4、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00ml重鉻酸鉀標
        
        準溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流毛刺冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入
        
        30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶
        
        于水的放熱反應造成體系溫度升高(約為90~95℃),不致使低沸點的有機物從上段
        
        管口逸出。(如甲醇沸點64.5℃,乙醇沸點78.3℃,甲醛沸點-19.5℃,乙醛沸點
        
        20.8℃),如果直接在敞開的條件下,加入濃硫酸的話,低沸點的有機物不經氧化逸
        
        出后,就會造成測定的結果數據偏低。舉個例說,若水中含有萬分之一的乙醇
        
       ?。?00ppm),其對COD的貢獻為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g,測定
        
        CODcr的氧化率為95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話,這一部分COD
        
        的損失還是較為可觀的。
        
        5、在COD測定過程中產生的廢液中,含有濃硫酸、重鉻
        
        酸鉀、硫酸汞,屬于危險廢物,應該作為危險廢物專門處理,不得直接排往下水道中。
        
        6、由于方法的檢出下限為10mg/L,在10~30mg/L間的COD測定一定要采用
        
        0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,為了減少
        
        測定的相對標準偏差,建議加大試樣的取樣量,取50.0mL,平行測定也以三次
        
        以上為宜。為減少滴定誤差,可采用50.0ml的取樣量。
        
        7、測定低濃度COD的水樣時,還要考慮一些可能的影響因素,如用聚乙烯桶盛裝
        
        的蒸餾水或去離子水,隨著放置時間的增加,其COD值也會逐漸增加,有時甚至達
        
        到10mg/L以上。還有的實驗人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”
        
        與分析意義上的“純凈水”有著本質的區別),替代蒸餾水或去離子水做空白,也會出
        
        現空白值增高的現象。
        
        8、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其應注意其
        
        濃度的變化。
        
        9、水樣回流消解結束后,加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入,以便將
        
        附著在管內壁的揮發性有機物沖到試液中。
        
        10、滴定時不能激烈搖動錐形瓶,瓶內的試液不能濺出水花,否則影響測定結果。

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